脫油瀝青復(fù)合改性瀝青的制備及性能研究

導(dǎo)讀:制備了 DOA 復(fù)合改性瀝青，并對(duì)其常規(guī)性能、流變性能和抗老化性能進(jìn)行了試驗(yàn)研究。結(jié)果表明，一定范圍內(nèi)隨著 DOA 摻量的增加，瀝青軟化點(diǎn)升高，針入度和延度減小，旋轉(zhuǎn)粘度增大

來(lái)源：未知發(fā)布日期：2019-09-20 11:55【大中小】

國(guó)內(nèi)外研究者通過(guò)加入改性劑對(duì)瀝青改性，以提高其綜合路用性能。其中，SBS 是一種國(guó)內(nèi)外都廣泛使用的改性劑，其可以同時(shí)改善瀝青的高低溫性能、疲勞性能、抗開(kāi)裂強(qiáng)度，顯著提高路面的使用性能。但是會(huì)較大幅度地提高瀝青結(jié)合料的成本。

脫油瀝青(DOA) 是渣油溶劑脫瀝青過(guò)程中的副產(chǎn)物，主要含有膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及少量油分等組分，其基本特征為針入度低、軟化點(diǎn) 高、粘度大。 DOA 主要用來(lái)生產(chǎn)重質(zhì)燃料油，還有少量 DOA 用于調(diào)和生產(chǎn)道路瀝青及建筑瀝青、生產(chǎn)碳素材料等。目前，我國(guó)每年產(chǎn)生的 DOA 達(dá)千萬(wàn)噸以上，且產(chǎn)量還將繼續(xù)增加。如果能將 DOA 大規(guī)模應(yīng)用于道路工程中，將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)及社會(huì)效益。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1． 1 原料與儀器
選擇 4 種脫油瀝青，分別編號(hào)為 DOA1、DOA2、 DOA3 和 DOA4，基本性能指標(biāo)見(jiàn)表 1;基質(zhì)瀝青為韓國(guó) SK-70#道路瀝青，基本性能指標(biāo)見(jiàn)表 2;YH-791H SBS 1301-1，線性結(jié)構(gòu)，嵌段比 PS /PB =30 /70。
JA1000-PTX 電子天平秤;上海昌吉SYD-2801F 針入度試驗(yàn)器;SY-2D 恒溫雙數(shù)顯測(cè)力瀝青延伸度儀;SYD2806G 全自動(dòng)瀝青軟化點(diǎn)試驗(yàn)儀;NDJ-1C 瀝青布氏旋轉(zhuǎn)粘度試驗(yàn)儀;JL-LXB 瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱;DHＲ-1 動(dòng)態(tài)剪切流變儀;Netzsch-STA 449C 綜合熱分析儀。

1． 2 DOA 改性瀝青制備
在 160 ～ 170 ℃ 的條件下，將 DOA(5% ，10% ， 15% ，20% ，25% ，30% )和基質(zhì)瀝青攪拌混勻，使其充分相容制得 DOA 改性瀝青，考察 DOA 對(duì)瀝青常規(guī)性質(zhì)的影響，并優(yōu)選較佳的摻量;在此基礎(chǔ)上摻入一定量的 SBS，在180 ℃下高速剪切1 h，175 ℃下攪拌發(fā) 育 2 h，提前 30 min 加入穩(wěn) 定劑，即可制得 DOA/SBS 復(fù)合改性瀝青。

1． 3 性能表征與測(cè)試
常規(guī)性能指標(biāo) 按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn) 規(guī) 范 ( JTGE 20—2011 )》T 0604— 2011，對(duì)瀝青試樣進(jìn)行針入度、延度、軟化點(diǎn)及旋轉(zhuǎn) 粘度試驗(yàn)等。對(duì)瀝青試樣進(jìn)行ＲTFOT 試驗(yàn)，使其短期老化，測(cè)試老化后試樣的針入度及延度等指標(biāo)，根據(jù)殘留針入度評(píng)價(jià)其抗老化性能。 DSC 兩種不相容的物質(zhì)混合，將會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，而相容的物質(zhì)混合，只有一個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 Tg。以 DSC 測(cè)試改性瀝青的 Tg，可以知道 DOA 與基質(zhì)瀝青的相容性。Tg可以用來(lái)表征高分子聚合物的低溫性能，因此也可以用來(lái)評(píng)價(jià)改性瀝青的低溫性能，Tg越大，其低溫性能越差。

2 結(jié)果與討論

2． 1 DOA 與基質(zhì)瀝青配比優(yōu)選
可知，隨著 DOA 摻量的增加，瀝青的針入度逐漸減小，稠度會(huì)變得較大，也就意味著瀝青的黏度也變大。且 DOA 摻量越大，影響更為突出。當(dāng) 摻量為 30% 時(shí)，針入度僅為 35． 6 mm。DOA 的主要成分是膠質(zhì)、瀝青質(zhì)和少量油分，它屬于硬瀝青，因此，基質(zhì)瀝青中加入 DOA 后會(huì)變硬，導(dǎo)致針入度減小。瀝青的軟化點(diǎn)隨著 DOA 摻量的增加而增加，表明 DOA 對(duì)瀝青的熱穩(wěn)定性有一定的影響。隨著 DOA 摻量的增加，瀝青的熱穩(wěn)定性越好，同時(shí)也反映出瀝青粘度越高，這與針入度得出的結(jié) 論一致。DOA 是一種高軟化點(diǎn)的硬瀝青，與基質(zhì)瀝青混合后，其軟化點(diǎn)隨之升高。當(dāng) DOA 摻量為 20% 時(shí)，瀝青軟化點(diǎn)提高了 7． 7% 以上。，DOA 對(duì)瀝青粘滯性具有較強(qiáng)的影響。當(dāng)溫度相同時(shí)，摻入 DOA 后，瀝青的旋轉(zhuǎn)粘度與基質(zhì)瀝青相比有升高趨勢(shì)，隨著 DOA 摻量的增加，粘度也越大，且隨溫度的升高而降低。從圖中還可以看出，20% 的 DOA 改性瀝青在 175 ℃時(shí)的粘度為 119 mPa·s，相比基質(zhì)瀝青僅上升了 12 mPa·s，說(shuō)明摻入 DOA 不會(huì)明顯提高混合料的拌和溫度和施工溫度，有利于改性瀝青與集料拌和均勻。綜合考慮 DOA 摻量對(duì)瀝青試驗(yàn)針入度、軟化點(diǎn)、延度及旋轉(zhuǎn)粘度的影響，并考慮經(jīng)濟(jì)性等原因，本文選擇 DOA 摻量為 20% 。

2． 2 DOA /SBS 復(fù)合改性瀝青常規(guī)指標(biāo)評(píng)價(jià)
為了更好地發(fā)揮 DOA 的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)彌補(bǔ)只摻入 DOA 產(chǎn)生的弊端，可以考慮摻加 SBS 與其復(fù)合。本文制備了20% DOA + 3% SBS 復(fù)合改性瀝青，測(cè)試其常規(guī)性能指標(biāo)SBS 的摻入導(dǎo)致 DOA 改性瀝青的針入度下降，軟化點(diǎn)升高，延度增大，旋轉(zhuǎn)粘度上升。 SBS 能有效增強(qiáng) DOA 改性瀝青的低溫延性，還能進(jìn) 一步提高其高溫性能。同時(shí)，DOA/SBS 復(fù)合改性瀝青的各項(xiàng)性能指標(biāo)基本滿足 SBS 改性瀝青的1-D 級(jí) 標(biāo)準(zhǔn)，表明其具有良好的路用性能。

2． 3 DOA 改性瀝青流變性能分析
對(duì) 20% DOA 改性瀝青、20% DOA + 3% SBS 復(fù) 合改性瀝青、3% SBS 改性瀝青及基質(zhì)瀝青和對(duì)應(yīng)的 4 種ＲTFOT 后殘留瀝青試樣進(jìn)行 DSＲ試驗(yàn)，以車(chē)轍因子 G* /sin δ 作為參考標(biāo)準(zhǔn)，剪切速率為10 rad /s。車(chē)轍因子 G* /sin δ 越大，表明瀝青試樣高溫時(shí) 的流動(dòng)變形越小，抗車(chē)轍性能和變形恢復(fù)性越好。由表 4、表 5 可知，瀝青的 G* /sin δ 都呈現(xiàn)隨溫度的升高而減小的趨勢(shì)。通過(guò)各瀝青試樣 G* /sin δ 的比較，可以看出20% DOA + 3% SBS 復(fù)合改性瀝青的 G* /sin δ 最大，其次是 3% SBS 改性瀝青和 20% DOA 改性瀝青，而基質(zhì) 瀝青的 G* /sin δ 最小，ＲTFOT后也是同樣的規(guī)律。

2． 4 DOA 改性瀝青抗老化性能分析
瀝青材料的老化是指在行車(chē)荷載及溫度、水、氧氣和陽(yáng)光等因素的長(zhǎng)時(shí)間作用下，瀝青內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā) 生不可逆變化，導(dǎo)致其路用性能劣化［12］。因此，瀝青的抗老化能力至關(guān)重要，本文評(píng)價(jià)了ＲTFOT 后 4 種瀝青的常規(guī)性能指標(biāo)ＲTFOT 后瀝青的針入度減小、延度降低，導(dǎo)致瀝青變硬且延展性下降。其組分變化表現(xiàn)為芳香分減少，膠質(zhì)和瀝青質(zhì)增加?？芍?，4 種瀝青試樣在ＲTFOT 后，其殘留針入度比的大小排序?yàn)? 20% DOA + 3% SBS 復(fù)合改性瀝青＞ 20% DOA 改性瀝青＞ 3% SBS 改性瀝青＞基質(zhì)瀝青。殘留針入度比越大，則抗老化能力越好，這表明 DOA 的摻入能有效改善瀝青的抗老化性能。瀝青老化主要是輕組分的揮發(fā)、氧化等造成的，由于 DOA 中輕組分(芳香分)含量很少，因此 DOA 改性瀝青和 20% DOA + 3% SBS 復(fù)合改性瀝青具有優(yōu)異的抗老化性能。

2． 5 DOA 改性瀝青DSC分析
對(duì)瀝青試樣進(jìn)行差示掃描量熱(DSC)分析，溫度測(cè)定范圍為－ 50 ～ 150 ℃，升溫速率為10 ℃ /min，測(cè) 試氣氛為氮?dú)?，?DOA 與基質(zhì)瀝青已完全相容，成為均相體系。摻入 DOA 后，瀝青體系的吸熱峰位置略有不同，表明瀝青組分的存在方式及比例發(fā)生了變化。另一方面，相比于基質(zhì)瀝青，DOA 改性瀝青的 Tg升高，這說(shuō)明 DOA 將導(dǎo)致瀝青的低溫性能降低，與前文的評(píng)價(jià)結(jié)果相一致。

3 結(jié)論
(1) DOA 對(duì)瀝青的常規(guī)性能影響明顯，隨著 DOA 摻量的增加，瀝青軟化點(diǎn)升高，針入度和延度減小，旋轉(zhuǎn)粘度增大。一定范圍內(nèi)摻入 DOA 有利于提高瀝青的高溫性能，但低溫延性有所下降。
(2)20% DOA + 3% SBS 復(fù)合改性瀝青能更好地發(fā)揮 DOA 的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)彌補(bǔ)只摻入 DOA 產(chǎn)生的弊端。其各項(xiàng)性能指標(biāo)基本滿足 SBS 改性瀝青1-D 級(jí) 標(biāo)準(zhǔn)，路用性能良好。
(3)瀝青中摻入 DOA 或 SBS 后，車(chē)轍因子會(huì)增大，其中以20% DOA + 3% SBS 復(fù)合改性瀝青的車(chē)轍因子最大，表明其高溫穩(wěn)定性十分優(yōu)異。
(4)瀝青中摻入 DOA 后，殘留針入度比增大，其中以 20% DOA + 3% SBS 復(fù)合改性瀝青的殘留針入度比最大，表明其抗老化性能優(yōu)良。
(5)DOA 與基質(zhì)瀝青相容性良好，能形成均相體系。DSC 試驗(yàn)進(jìn)一步表明 DOA 將導(dǎo)致瀝青體系的低溫性能降低。

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