據(jù)上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司了解到地質(zhì)樣品實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，涉及很多方面，如分析方法的選擇、樣品的試劑處理等。檢測(cè)過(guò)程中，各個(gè)環(huán)節(jié)都會(huì)影響到數(shù)據(jù)檢測(cè)的質(zhì)量，產(chǎn)生可疑結(jié)果。因此，上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司認(rèn)為需要對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行有效驗(yàn)證，提高地質(zhì)樣品檢測(cè)質(zhì)量，確保檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性，為相關(guān)工作提供指導(dǎo)。
1 實(shí)際檢出限大于標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限的原因
造成這一問(wèn)題的主要原因，主要與測(cè)定過(guò)程中的不穩(wěn)定性以及空白值測(cè)定大小存在很大的聯(lián)系。相較于標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)際檢出的檢出限較高時(shí)，則視其檢出限為可疑值，并對(duì)其進(jìn)行應(yīng)用研究。如果與標(biāo)準(zhǔn)檢出方法保持一致時(shí)，并通過(guò)仿佛實(shí)驗(yàn)進(jìn)行很好證實(shí)后，比克通過(guò)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際檢出限進(jìn)行報(bào)出。處理方法 ：
①檢出限的計(jì)算方法將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以1倍~3倍加入到空白樣品之中，進(jìn)行待測(cè)樣品12份配置，實(shí)際檢出限通過(guò)測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行計(jì)算。
②異常檢出限的處理相較于標(biāo)準(zhǔn)檢出限較小時(shí)，將實(shí)際的實(shí)驗(yàn)方法檢出限作為準(zhǔn)確地數(shù)據(jù)，而超過(guò)這一范圍，則應(yīng)當(dāng)另找原因。采取有效措施提升測(cè)定過(guò)程中的靈敏度，更好的控制世紀(jì)間出現(xiàn)，對(duì)空白值進(jìn)行降低，也可將取樣量進(jìn)行增大，提高重復(fù)分析的精密度。
2 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范允許誤差的處理方法
研究是否合適的進(jìn)行了檢測(cè)方法的選擇，操作是否按照規(guī)定進(jìn)行，實(shí)際測(cè)試過(guò)程中有無(wú)干擾情況的存在，并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不同含量進(jìn)行檢測(cè)分析，觀察系統(tǒng)有無(wú)誤差情況的存在，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，所使用的試劑以及器具和設(shè)備等符合不符合相關(guān)要求，才是過(guò)程中，有沒(méi)有進(jìn)行規(guī)范化操作。
3 樣品基體加標(biāo)回收率超出相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定的原因分析
對(duì)于該問(wèn)題是測(cè)試人員在無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果精準(zhǔn)度進(jìn)行控制的有效手段，對(duì)于密碼加標(biāo)樣品而言，主要是分析人員對(duì)常規(guī)樣品進(jìn)行適當(dāng)比例抽取，在標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行適當(dāng)加入，和樣品一起交由測(cè)試人員開(kāi)展測(cè)定。處理手段 ：實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果的精準(zhǔn)度主要通過(guò)加標(biāo)回收率來(lái)反應(yīng)，通常的干擾因素為集體物質(zhì)。為了更好地進(jìn)行應(yīng)對(duì)，幾何測(cè)試手段，通過(guò)分離富集進(jìn)行預(yù)處理樣品，有效較低干擾因素的發(fā)生。然而在一些樣品中，通過(guò)加標(biāo)回收率不能對(duì)樣品測(cè)試的精準(zhǔn)性進(jìn)行反應(yīng)。
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